Особливості формування нанокомпозитів на основі синтезованого діоксиду цирконію під час гарячого пресування

Abstract

UA: Комбінованим методом сумісного осадження та гідротермального розкладання синтезовано нанокристалічні порошки складу (Zr0.94Y0.06)O1.88. Як вихідні компоненти використовували нітрат цирконію, ацетат ітрію та аміак як осаджувач, а для стабілізації дисперсної системи – оксиетильований нонилфенол. Встановлено, що застосування комбінованого методу синтезу забезпечує формування однорідних за складом слабкоагломерованих нанокристалічних частинок діоксиду цирконію, стабілізованого ітрієм. Дослідження фазового складу синтезованих порошків методом рентгенофазового аналізу показало утворення однофазного твердого розчину (Zr0.94Y0.06)O1.88 із тетрагональною кристалічною ґраткою. За результатами рентгеноспектрального аналізу встановлено відповідність елементного складу синтезованого матеріалу заданому стехіометричному співвідношенню компонентів. Методом просвічувальної електронної мікроскопії встановлено, що порошок складається зі сферичних частинок розміром 3–15 нм, при цьому розмір слабкозв’язаних агломератів не перевищує 500 нм. Дослідження щільності порошків методом гелієвої пікнометрії показало, що отримані порошки мають щільність понад 90 % теоретичної, що свідчить про наявність розвиненої пористої структури та адсорбованої вологи на поверхні наночастинок. Спікання синтезованих нанопорошків відбувалося за методом гарячого пресування з прямим пропусканням струму через графітову прес-форму. На підставі результатів дилатометричних досліджень визначено оптимальні параметри гарячого пресування: температура 1200 °С і витримка 5 хв. Методами атомно-силової та растрової електронної мікроскопії встановлено формування щільної наноструктурованої кераміки із середнім розміром структурних складових 50–200 нм. Отримані керамічні зразки мають високі фізико-механічні властивості: мікротвердість становить 1408 HV, межа міцності на стиск – 2586 МПа, а відносна щільність досягає 98 % теоретичної. Показано, що використання нанокристалічних порошків, синтезованих методом сумісного осадження з подальшим гідротермальним розкладанням, сприяє формуванню однорідної тонкодисперсної структури керамічного матеріалу за знижених температур гарячого пресування.

EN: Nanocrystalline powders of the composition (Zr0.94Y0.06)O1.88 were synthesized by a combined method of co-precipitation and hydrothermal decomposition. Zirconium nitrate, yttrium acetate, and ammonia as a precipitating agent were used as initial components, while oxyethylated nonylphenol was used to stabilize the dispersed system. It was established that the application of the combined synthesis method ensures the formation of compositionally homogeneous weakly agglomerated nanocrystalline particles of stabilized zirconium dioxide. Investigation of the phase composition of the synthesized powders by X-ray diffraction analysis showed the formation of a single-phase solid solution of (Zr0.94Y0.06)O1.88 with a tetragonal crystal lattice. According to the results of X-ray spectral analysis, the elemental composition of the synthesized material corresponds to the specified stoichiometric ratio of the components. Transmission electron microscopy established that the powder consists of spherical particles with sizes of 3–15 nm, while the size of weakly bonded agglomerates does not exceed 500 nm. Investigation of powder density by helium pycnometry showed that the obtained powders have a density exceeding 90 % of the theoretical value, indicating the presence of a developed porous structure and adsorbed moisture on the surface of nanoparticles. Sintering of the synthesized nanopowders was carried out by hot pressing with direct current passage through a graphite die. Based on the results of dilatometric studies, the optimal hot-pressing parameters were determined: temperature of 1200 °C and holding time of 5 min. Atomic force microscopy and scanning electron microscopy methods established the formation of dense nanostructured ceramics with an average size of structural constituents of 50–200 nm. The obtained ceramic specimens are characterized by high physical and mechanical properties: the microhardness is 1408 HV, the compressive strength is 2586 MPa, and the relative density reaches 98 % of the theoretical value. It was shown that the use of nanocrystalline powders synthesized by coprecipitation followed by hydrothermal decomposition promotes the formation of a homogeneous fine-dispersed structure of the ceramic material at reduced hot-pressing temperatures.